Dans le cadre du portefeuille EMRA-DEMO2FACTORY, Certech a mis en place une plateforme de caractérisation des odeurs, composés organiques volatils et contaminants à l'état de trace complétée par des équipements de mise en oeuvre. Cette plateforme permet de mettre en avant les avancées technologiques maîtrisées par Certech dans le développement de nouveaux matériaux polymères et composites et représente un outil de pointe pour valider les nouveaux matériaux mis au point par les entreprises wallonnes et devant répondre à des cahiers de charges de plus en plus stricts, à la fois en termes d'exigences régulatrices et de performances techniques.
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Dans le cadre de ce projet, plusieurs équipements de caractérisation de pointe ont été acquis pour développer davantage les activités du Certech au profit des entreprises.
Microscope électronique à balayage à pression contrôlée muni d'un canon à émission de champ (SEM-FEG)Cet équipement fonctionnant à pression contrôlée est particulièrement bien adapté à l'étude de matériaux fortement isolants comme le sont la plupart des polymères. Il permet aisément de valider l'adéquation de matériaux par rapport à des applications sensibles comme le contact alimentaire, les applications médicales ou cosmétiques notamment en assurant le contrôle de la présence de métaux lourds, nanoparticules ou fibres minérales mais également pour assurer le contrôle de la morphologie adéquate des matériaux produits. La photo présentée ci-dessus montre le microscope fonctionnel dans les laboratoires de Certech.
Chromatographie gazeuse bidimensionnelle intégrale couplée à la spectrométrie de masse haute résolution à temps de vol (GC×GC-TOFHRMS) Cet équipement permet une séparation performante des composés organiques volatils présents dans un mélange complexe, grâce à l’utilisation de deux colonnes capillaires placées en série et couplées à travers un système de modulation. L’application d’une modulation cryogénique permet également d’augmenter significativement la sensibilité des méthodes d’analyses pour la détection de composés à l’état de traces. La spectrométrie de masse à haute résolution (R >25,000 FWHM) permet d’atteindre une exactitude en masse < 1 ppm pour la détermination des formules brutes, l’identification de composés inconnus et la sélectivité. La photo présentée ci-dessus montre l’instrument opérationnel dans les laboratoires de Certech.
Pyrolyse-chromatographie couplée à la spectrométrie de masse Cet équipement permet la caractérisation avancée d’échantillons à structure complexe (polymères, copolymères, caoutchoucs et analytes non-solubles), l’analyse d’additifs à faibles concentrations ainsi qu’une déformulation plus poussée pour déterminer la composition chimique de produits et de matériaux. Le système acquis permet la pyrolyse de solides et de liquides jusqu'à 1000°C, à des vitesses allant de 0,02 à 100°C/s. L’analyse des produits volatils de décomposition thermique est réalisée par GC-MS. Des analyses par thermo-désorption et par pyrolyse peuvent être appliquées en séquence sur un même échantillon, ce qui permet une caractérisation exhaustive. La photo présentée ci-dessus montre l’instrument fonctionnel dans les laboratoires de Certech.
GC-MS avec techniques de préconcentration et analyse odeursCet équipement permet d’améliorer l'analyse des composés organiques volatils (COV) et la corrélation chimie/odeur. Le détecteur est un spectromètre de masse à temps de vol (TOFMS) qui offre une puissante combinaison de sensibilité et de qualité spectrale pour un meilleur criblage des COV et une détection des composés odorants à l'état de traces. Ce détecteur est capable d'acquérir des spectres complets avec une sensibilité supérieure à celle obtenue avec un spectromètre de masse de type quadripôle standard. L'instrument est équipé d'une plateforme permettant plusieurs méthodes d'échantillonnage de COV. La photo présentée ci-dessus montre l’instrument fonctionnel dans les laboratoires de Certech.
Equipement Injecteur multimodes L’injecteur multimodes est un système flexible et automatisé capable d’effectuer plusieurs modes d’introduction d’échantillons de type gaz, liquide et solide pour des analyses en chromatographie gazeuse (GC). L’équipement est installé sur l’instrument GC×GC-TOFHRMS et permet d’élargir les possibilités d’analyses pouvant être proposées pour répondre aux besoins des PMEs.
Equipement Audio-visuel L’aménagement de l’espace de démonstration prévu dans la fiche-projet a été avantageusement complété avec l’acquisition de deux équipements audio-visuels. Ces équipements sont installés et utilisés dans deux salles de réunion voisines de la plateforme de démonstration ce qui permet d’accueillir les entreprises et de leur présenter la plateforme EMRA-DEMO de façon optimale.
Outre le projet EMRA-DEMO-Certech, un projet additionnel a été mis en oeuvre. Il s'agit du projet EMRA-DEMO-Certech – REACT-EU dont l'objectif était d'améliorer la plateforme EMRA-DEMO-Certech via l'acquisition d'équipements complémentaires et ainsi amplifier son impact pour les entreprises régionales. En effet, la plateforme existante a été avantageusement complétée par des équipements permettant de simuler les processus de mise en œuvre : formulation, extrusion, injection et ainsi production d'échantillons pouvant être caractérisés avec les instruments de la plateforme de caractérisation. La mise en œuvre du projet EMRA-DEMO-Certech – REACT-EU a permis d'acquérir une série d'équipements spécifiques.
Système modulable. Ce système de mise en œuvre à l’état fondu de quantités réduites de matériaux polymères (moins d’un kg) est idéal pour des études préliminaires, de screening ainsi que pour la prise d’échantillons en cours de mélange et la caractérisation des odeurs et composés organiques volatils émis lors de la mise en œuvre des matériaux thermoplastiques biosourcés ou recyclés.
Mélangeur interne composé de deux rotors tournant en sens contra-rotatif. Le moteur de cet appareil peut être couplé à différents mélangeurs dont l'extrudeuse bi-vis (diamètre 12 mm, longueur 36D, débit max 5kg/h, température max 400°C) et accessoires (doseurs gravimétriques, doseur latéral…).
Extrudeuse bi-vis
Presse à injecter. Le moulage par injection est un procédé de mise en œuvre des matières thermoplastiques servant à l’injection des éprouvettes normalisées pour la détermination des propriétés mécaniques (traction, flexion, impact…) et à la préparation d’échantillons pour la mesure des composés organiques volatils et odeurs.
Presse à plateau
HPLC-QTOF (chromatographie liquide à haute performance (HPLC) avec couplage à un puissant détecteur de masse avec un quadripôle - temps de vol. La chromatographie liquide à haute performance est une technique complémentaire à la chromatographie en phase gazeuse pour l'analyse des composés organiques émis pendant la mise en oeuvre ou l’utilisation des polymères.
Rhéomètre capillaire : instrument indispensable pour évaluer le comportement des polymères recyclés ou biosourcés à haut taux de cisaillement, tel que celui rencontré lors de la mise en œuvre des polymères (extrusion, moulage par injection).
Rhéomètre rotationnel. Cet instrument permet d'étudier l’architecture moléculaire des biopolymères ou des plastiques recyclés.